技術(shù)文章

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氣相色譜氮磷檢測(cè)器的使用與維護(hù)氮磷檢測(cè)器(NPD)是分析微量含氮有機(jī)污染物的常用手段。關(guān)于NPD使用與維護(hù)的文獻(xiàn)不多,不同廠家的NPD結(jié)構(gòu)性能也有差異,本文以島津色譜儀的氮磷檢測(cè)器為例,依據(jù)作者使用經(jīng)驗(yàn),分析介紹NPD使用維護(hù)的一些問(wèn)題。1NPD的銣珠1.1銣珠老化老化過(guò)程也是銣珠損耗過(guò)程,盡量減少高溫階段老化的時(shí)間,可以減少損耗。(1)在大部分的時(shí)間內(nèi),保持較低的老化溫度和載氣流量,當(dāng)基線相對(duì)較為平穩(wěn)時(shí),再逐步升高溫度,直至達(dá)到分析所需的溫度和載氣流量。(2)從老化溫度接近分析所需溫度時(shí)起,間斷注入一些...

2014 5-26
冷柱頭進(jìn)樣技術(shù)--《痕量物質(zhì)分析氣相色譜法》1、冷柱頭進(jìn)樣概念所謂冷往頭進(jìn)樣是在無(wú)隔膠(即俗稱的硅膠墊片).無(wú)樣品分流、無(wú)閃蒸加熱汽化即“三無(wú)”的條件下，將樣品直接進(jìn)到色譜柱柱頭上的一種進(jìn)樣技術(shù)。在冷狀態(tài)下進(jìn)樣是該技術(shù)的zui大特點(diǎn)故稱之為”冷”住頭進(jìn)樣。由于是在“三無(wú)”情況進(jìn)樣，因此得到的定量度優(yōu)于其它進(jìn)樣技術(shù)。該技術(shù)不存在進(jìn)柱前的加熱汽化，避免了樣品組分的分解、重排、反應(yīng)等岐化間題;無(wú)隔膜注射進(jìn)樣，不會(huì)因隔膜的污染而產(chǎn)生鬼峰等干擾，也不存在針頭選擇性蒸發(fā)和非線性分流的影響。因此，它是測(cè)...

2014 5-26
氣相色譜安裝調(diào)試注意事項(xiàng)及方法一、色譜儀的安裝1．對(duì)色譜儀分析室的要求（1）分析室周圍不得有強(qiáng)磁場(chǎng)，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。（2）室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%（相對(duì)濕度），且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠安裝空調(diào)。（3）準(zhǔn)備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺(tái)。一般工廠以水泥平臺(tái)較佳（高0.6~0.8米），平臺(tái)不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用。（4）供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用...

2014 5-17
氣相色譜柱固定相簡(jiǎn)介毛細(xì)管色譜柱zui常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途廣泛、性能穩(wěn)定性，是目前zui常用的固定相。標(biāo)準(zhǔn)的聚硅氧烷是由許多單個(gè)的硅氧烷鏈接而成。每個(gè)硅原子與兩個(gè)功能集團(tuán)相連，zui常見(jiàn)的功能集團(tuán)為甲基和苯基，此外還有氰丙基和三氟丙基。這些功能集團(tuán)的類型和數(shù)量決定了色譜柱固定相的性質(zhì)。zui基本的聚硅氧烷是由甲基取代的，相應(yīng)的柱子牌號(hào)有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。若有其他...

2014 5-13
各種色譜柱的應(yīng)用1：SE30、OV-1、OV101高惰性交聯(lián)非性化學(xué)名：二甲基聚硅氧烷使用溫度：-60℃～320℃對(duì)應(yīng)國(guó)外牌號(hào)：DB-1、BP-1、HP-1、CPSil5CB、SPB-1、Rtx-1等應(yīng)用：碳?xì)浠衔铩⒎枷慊衔?、農(nóng)藥、酚類、除草劑、胺、脂肪酸甲酯、GC/MS等2：SE52、SE-54高惰性交聯(lián)弱性化學(xué)名：5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷使用溫度：-60℃～320℃對(duì)應(yīng)國(guó)外牌號(hào)：DB-5、BP-5、HP-5、CPSil8CB、SPB-5、Rtx-5等應(yīng)用：碳?xì)浠衔?、芳香化合?..

2014 5-4
PLOT色譜柱注意事項(xiàng)PLOT柱由于其分離原理和制柱的特殊性，所以在使用過(guò)程中需要考慮更多的細(xì)節(jié)。常用的PLOT柱有如下種類：分子篩類（，13X，4A），氧化鋁，硅膠，高聚物如PLOTQ，U,PORAQU等，碳介質(zhì)（C分子篩，C黑）。各種PLOT柱的使用注意事項(xiàng)：1,氧化鋁柱，用于C1-C8的烴類分析，對(duì)異構(gòu)體有很好分離。應(yīng)該注意以下物質(zhì)會(huì)污染該柱，甚至損壞柱子。（水，CO2，C10以上烴類，性物質(zhì)如醛醇酮酯等）。另外載氣使用時(shí)應(yīng)該注意要逐漸增加氣流到適度，避免載氣突然增加損壞柱床。具體為0.53...

2014 5-4
氫氣發(fā)生器的一般維護(hù)與故障排除故障現(xiàn)象故障原因檢查方法故障排除儀器不能啟動(dòng)1、電源沒(méi)接通2、電源插座壞3、保險(xiǎn)絲熔斷4、開(kāi)關(guān)電源部件損壞檢查電源檢查保險(xiǎn)絲檢查插座測(cè)量電解池兩端電壓（直流）應(yīng)為2.3V左右接通電源更換保險(xiǎn)絲更換插座如無(wú)電壓須更換開(kāi)關(guān)電源部件產(chǎn)氫壓力不到0.4MPa1、儀器氣路系統(tǒng)漏氣2、氣路連接管漏氣3、凈化器漏氣擰緊氫氣出氣口螺母擰緊過(guò)濾器上蓋用皂液檢查各氣路接頭（在有壓力的情況下進(jìn)行檢漏）如有漏氣現(xiàn)象擰緊氣路接頭、更換氣路管。按照說(shuō)明書“儀器自檢”一章進(jìn)行檢驗(yàn)產(chǎn)氫壓力超過(guò)出廠預(yù)設(shè)定大于...

2014 4-26
毛細(xì)管柱分析常見(jiàn)問(wèn)題的解決峰丟失(進(jìn)樣后沒(méi)峰出現(xiàn))可能的原因及采用的排除方法注射器有毛病，采用新注射器驗(yàn)證。未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用，檢查設(shè)定值。進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。柱溫溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。無(wú)載氣流量，檢查壓力調(diào)節(jié)閥，并檢查泄露，驗(yàn)證柱樣品流速。柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)樣口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去斷裂部分，重新安裝。前沿峰柱超載，減少進(jìn)樣量。兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開(kāi)。樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如...

2014 4-24

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