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簡(jiǎn)要描述:GC-9160石腦油全組分色譜儀介紹:淄博山分研發(fā)石腦油中微量氧的測(cè)定方法,Z低檢測(cè)是1PPM。氣相色譜法;串聯(lián)毛細(xì)管色譜柱;石腦油;甲基叔丁基醚等 14 種含氧化合物。石腦油是產(chǎn)乙烯的主要原料,主要由烷烴、環(huán)烷烴、芳烴、 烯烴及微量的硫化物和痕量的氧、氮、氯等金屬、非金屬元素化 合物組成,成分復(fù)雜,可檢測(cè)到的單體烴就有 300 多種。
GC-9160石腦油全組分色譜儀介紹:
石腦油是產(chǎn)乙烯的主要原料,主要由烷烴、環(huán)烷烴、芳烴、烯烴及微量的硫化物和痕量的氧、氮、氯等金屬、非金屬元素化合物組成,成分復(fù)雜,可檢測(cè)到的單體烴就有300多種。石腦油中甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化合物屬于雜質(zhì),一旦裂解原料中MTBE等含氧化合物含量高于1000mg/kg,將會(huì)導(dǎo)致裂解后丙烯、乙烯中醇類含量增高,引起生產(chǎn)負(fù)荷降低,甚至停車,嚴(yán)重危及裝置安全。因此化工生產(chǎn)中對(duì)原料中的MTBE含量有嚴(yán)格的控制。文章探討石腦油中含氧化合物測(cè)定的色譜條件,選取串聯(lián)毛細(xì)管色譜柱,采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣,在合適的操作條件下,建立了一次進(jìn)樣便可同時(shí)檢測(cè)微量甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的氣相色譜法,該方法操作簡(jiǎn)便,分離效果及重復(fù)性良好,在化工原料石腦油的生產(chǎn)控制和質(zhì)量監(jiān)控中取得了非常好的效果。
GC-9160石腦油全組分色譜儀實(shí)驗(yàn)部分:
1、儀器和試劑
①儀器:氣相色譜儀,帶FID檢測(cè)器,彈性石英毛細(xì)管柱.
②試劑:定性、定量及配外標(biāo)用的純物質(zhì):甲基叔丁基醚:純度≥99.0%。甲醇純度≥99.0%。含有14種含氧化合物的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。異辛烷:色譜純。
打開一瓶每種含氧化合物含量為1%的14種含氧化合物的校正標(biāo)準(zhǔn)樣品,稱量10g異辛烷放入頂空瓶?jī)?nèi),記錄準(zhǔn)確重量,再加入0.05g14種含氧化合物的標(biāo)準(zhǔn)樣品,記錄準(zhǔn)確重量,充分搖勻混合,此為樣品溶液A。此樣品溶液A各組分的濃度約為50ppm。
2、氣相色譜分析條件進(jìn)樣口溫度:200℃;檢測(cè)器溫度:250℃;載氣:氦氣。
3、GC-9160石腦油全組分色譜儀實(shí)驗(yàn)步驟:
①采樣:按照規(guī)定規(guī)范采樣,樣品貯存于500mL的玻璃采樣瓶中。
②組分的定性與校正:移取標(biāo)準(zhǔn)溶液于2mL的進(jìn)樣瓶中,得到乙基叔丁基醚、甲基叔丁基醚、二異丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、丙酮、甲乙酮、乙醇、異丙醇、正丙醇、叔丁醇、異丁醇、2-丁醇、正丁醇等14種含氧化合物的質(zhì)量濃度各為50ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為外標(biāo)樣,外標(biāo)樣濃度應(yīng)接近待測(cè)樣品的濃度。取一定量的外標(biāo)樣進(jìn)行分析,重復(fù)測(cè)定兩次,記錄峰面積,計(jì)算出甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的校正因子,組分的保留時(shí)間作為定性的依據(jù)。
③樣品的測(cè)定:取與外標(biāo)樣相同進(jìn)樣量的石腦油樣品注入色譜儀分析,重復(fù)測(cè)定兩次,記錄峰面積,根據(jù)組分的保留時(shí)間進(jìn)行 定性,用外標(biāo)定量法分別計(jì)算出甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的組分含量。
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